一种满足SAE J30R7标准耐油胶管 混炼胶的制备方法
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液共聚而制得的一种高分子弹性体。极性丙烯腈单体的加入，使丁腈橡胶具有优异的耐油性。随丙烯腈含量的增加，丁腈橡胶的耐油性增大，耐磨性、气密性增加，耐低温性能变差。丁腈橡胶丁二烯链段的存在使其耐臭氧性能变差。通过加大防老剂用量，并用高饱和橡胶或树脂加以改善。丁腈橡胶和聚氯乙烯极性相近，两者并用，有良好的机械性能，通过并用聚氯乙烯改善了丁腈橡胶的耐油性、耐臭氧老化性、耐磨性，并改善了加工工艺性。本工作试采用丁腈橡胶和橡塑合金并用，制作出了满足SAE J30R7耐油胶管要求的混炼胶。
1，实验
1.1主要原材料
NBR，牌号3305，中国石油天然气股份有限公司；
橡塑合金，牌号3460-5，衡水瑞恩橡塑科技有限公司；
其他原材料为市售产品。
1.2测试配方
物料名称 | 1# | 2# | 3# |
3460-5合金 | 0 | 50 | 100 |
3305丁腈胶 | 100 | 50 | 0 |
氧化锌 | 5 | 5 | 5 |
SA | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
防老剂4010NA/RD | 3 | 3 | 3 |
增粘树脂1102 | 5 | 5 | 5 |
N550炭黑 | 65 | 50 | 50 |
轻钙 | 60 | 60 | 60 |
耐热增塑剂 | 20 | 15 | 28 |
CZ | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
TT | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
S-80 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
1.3设备和仪器
SK-160B双辊筒炼塑机，上海橡胶机械厂；
XLB400*400*2平板硫化机，青岛汇才机械制造有限公司；
MDR-2000无转子硫化仪，上海德杰仪器设备有限公司；
401B-A老化试验箱，上海德杰仪器设备有限公司；
QL-100臭氧老化试验箱，北京中科环试仪器有限公司；
XCY-III低温脆性试验机，扬州市道纯试验机械厂；
DLL-3000单滚珠丝杆电子拉力机，上海德杰仪器设备有限公司。
1.4试样制备
1) 调小辊距1-2mm，加生胶热炼包辊；
2) 适当放大辊距， 加氧化锌、防老剂、硬酯酸等；
3) 绶慢加入1/3~1/2补强填充剂，均匀吃粉；
4) 加入剩余的补强填充剂，增塑剂左右交叉割胶翻炼3-6次；
5) 静置降温后，加促进剂和硫磺等，继续割胶翻炼，均匀后，薄通5次，调大辊距3mm下片 ；
6) 停放24h后用MDR-2000无转子硫化仪测定胶料硫化特性；
7) 在电热平板硫化机上硫化，硫化条件150 ℃*12min。
1.5性能测试
本制备方法基于SAE J30R7标准，部分要求详见下表：
A
物性要求 | 强度 | 伸长率 |
数值 | +8MPA | +200% |
B
测试项目 | 耐热空气性能 | 耐油 IRM903 | 油耐燃C | 乙耐醇改性燃油性能(乙醇10汽油90) | |
老化温度 | 125℃ | 125℃ | 23℃ | 23℃ | |
拉伸强度变化 | -20% | -40% | -45% | -45% | |
伸长率变化 | -50% | -40% | -45% | -45% | |
体积变化
| -5到+25% | 0到+50% | 0到+50% | ||
表一
2，结果与讨论
2.1硫变性能分析
MH | ML | T5 | T10 | T30 | T50 | T90 | Ts1 | Ts2 | Vc1 | Vc2 | |
1# | 0.965 | 0.093 | 2.18 | 2.17 | 2.43 | 3.22 | 8.97 | 2.33 | 2.47 | 16.53 | 16.46 |
2# | 0.978 | 0.064 | 2.17 | 2.26 | 2.53 | 3.31 | 9.01 | 2.27 | 2.42 | 15.23 | 15.83 |
3# | 0.943 | 0.055 | 2.08 | 2.34 | 2.61 | 3.47 | 9.31 | 2.21 | 2.34 | 14.53 | 14.97 |
150*20min
上表从1#到3#随着橡塑合金份数的逐渐增多，ML的值逐渐减小。可以得出氯化聚乙烯对丁腈橡胶的机械加工性能有着明显的改善效果，提高了混炼胶的流动性，可以减少混炼胶在挤出过程中因摩擦生热造成的焦烧问题的出现。
2.2物性测试分析
测试项目 | 1#（3305） | 2#（50%3460-5） | 3#（100%3460-5） | SAE J30R7 | ||||
硬度（邵氏A） | 73A | 73A | 73A | |||||
强度（Mpa） | 10.8 | 11 | 8.8 | ≥8 | ||||
伸长率 | 343% | 355% | 285% | ≥200% | ||||
低温脆性测试 | -38℃ | -37℃ | -35℃ | -34℃ | ||||
耐臭氧老化 | 50ppm*20%伸长*60%湿度*72h无龟裂 | |||||||
测试值 | 变化率% | 测试值 | 变化率% | 测试值 | 变化率% | 标准变化率% | ||
热空气老化125℃*70h | 硬度（邵氏A） | 83 | 82 | 87 | ||||
拉伸强度（Mpa） | 9.8 | -9.26 | 10.8 | -1.82 | 11.6 | +31.82 | ≥-20 | |
伸长率 | 147% | -57.14 | 185% | -47.85 | 142% | -50.18 | ≥-50 | |
耐903#浸泡125℃*70h | 硬度（邵氏A） | 60 | 60 | 67 | ||||
强度（Mpa） | 9.6 | -11.11 | 9.4 | -14.55 | 8.3 | -5.68 | ≥-40 | |
伸长率 | 290% | -15.45 | 280% | -21.13 | 170% | -40.35 | ≥-40 | |
体积变化率 | +13.3% | +16.3% | +7.05% | -5~25 | ||||
耐燃油C浸泡23℃*48h | 硬度（邵氏A） | 53 | 52 | 55 | ||||
拉伸强度（Mpa） | 6 | -44.44 | 6.3 | -42.73 | 5.6 | -32.5 | ≥-45 | |
伸长率 | 187% | -45.48 | 215% | -39.44 | 200% | -29.82 | ≥-45 | |
体积变化率 | +41.2% | +43.67% | +28.68 | 0~50 | ||||
耐柴油浸泡23℃*7d | 硬度（邵氏A） | 64 | 64 | 66 | ||||
强度（Mpa） | 9 | -28 | 9.5 | -24.60 | 6.8 | -22.73 | ≥-45 | |
伸长率 | 280% | -18.37 | 320% | -9.86 | 235% | -17.54 | ≥-45 | |
体积变化率 | +4.18% | +4.3% | +2.93% | 0~50 | ||||
耐乙醇汽油浸泡23℃*48h | 硬度（邵氏A） | 56 | 54 | 56 | ||||
强度（Mpa） | 6.1 | -43.52 | 6.5 | -40.91 | 5.2 | -40.91 | ≥-45 | |
伸长率 | 190% | -44.6 | 198% | -44.23 | 200% | -29.82 | ≥-45 | |
体积变化率 | +43.29% | +43.68% | +26.02% | 0~50 | ||||
当橡塑合金用量100%的时，经125度热空气老化后硬度增加明显，是由于其增塑剂的用量较大，导致其在长时间高温过程中烘出，硬度和伸长率变化率增大，无法满足标准要求。
橡塑合金对于耐油性能有着明显的提升，随着使用份数的增加，其浸泡后的体积变化率减小；橡塑合金和丁腈橡胶相并用，能够满足浸泡后性能变化的要求。
3，结论
（1）与纯丁腈橡胶和纯橡塑合金相比，在温度125℃时长72h的热空气老化环境下，并用50%橡塑合金的混炼胶有着明显的优势，可以明显提高试样的耐老化性能，有效保持原物理性能。
（2）橡塑合金浸泡后的物理机械性能明显优于纯丁腈橡胶。增加橡塑合金的比例，试样的耐油性提高。应根据实际情况调节橡塑合金所占比例。
（3）橡塑合金可以改善混炼胶的加工性能。
（4）采用耐热增塑剂可以满足耐125度高温胶管混炼胶要求。
因此，综合以上性能测试，2#配方混炼胶可以满足SAE J30R7标准表一中的所有要求。
编写：刘学亮
审核：赵庆伟
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